磁性材料中高性能MnZn鐵氧體（高μi和功率鐵氧體）的燒結和NdFeB等稀土永磁合金生產(chǎn)中的細粉碎工序都需要高純氮氣進(jìn)行保護，以防止磁體（粉）在工藝過(guò)程中的氧化。
眾所周知，MnZn鐵氧體是由Fe、Mn、Zn的氧化物在高溫燒結時(shí)產(chǎn)生固相反應生成的。Mn、Fe極易變價(jià)，在不同的溫度和氣氛（氧分壓）條件下，Mn、Fe的價(jià)態(tài)是不同的，要使MnZn鐵氧體達到所要求的磁性能，必須保證其中各金屬離子處于特定的價(jià)態(tài)和適宜的晶體結構，除有合適的配方外，關(guān)鍵是應在平衡氣氛條件下進(jìn)行燒結，而保護氣體則是實(shí)施平衡氣氛燒結的基本物質(zhì)條件之一。氮窯清洗倉的氮中氧含量希望在50×10－6以下，故要求氮氣的純度在99．995％以上，且對雜質(zhì)氣（O2、H2）的量有較嚴格的限制：一條年產(chǎn)1000噸左右的MnZn鐵氧體生產(chǎn)線(xiàn)，一般氮耗量在100～120Nm3／h。
NdFeB等稀土永磁合金中的稀土金屬即使是在常溫條件下，也很易氧化而導致稀土永磁合金性能降低，過(guò)量氧化將使合金性能大為惡化。因為1份氧能使6份（重量）的稀土元素氧化而失去作用。以NdFeB為例，要制得N45的磁體必須保證其生產(chǎn)工藝環(huán)境中的氧含量≤0．01％，最終產(chǎn)品中的氧含量為0．09±0．02％（質(zhì)量分數）
〔1〕。若用氮氣作為工藝環(huán)境氣體其氮氣純度必須在99．99％以上。
目前國內外大規模工業(yè)化生產(chǎn)稀土永磁合金的制（細）粉工序都采用一種名為“氮氣流磨”的設備，它是利用高速氮氣流帶動(dòng)物料相互碰撞而達到研磨效果的，制得的粉料粒徑要求在3～5μm，有很大的表面積，極易氧化，故氮氣必須是高純級，對O2、H2等雜質(zhì)氣量也有嚴格要求。年生產(chǎn)100噸左右的NdFeB生產(chǎn)線(xiàn)通常要消耗60Nm3／h左右的高純氮氣。
2 磁性材料生產(chǎn)用氮氣的技術(shù)要求
從使用著(zhù)眼，氮氣有四個(gè)基本參數需要注意，即純度、流量、露點(diǎn)和壓力，參數值因用途不同而異，供需雙方為取得共識，有必要先簡(jiǎn)單介紹一下四個(gè)技術(shù)參數的概念。
2．1 純度
純度是氮氣的一個(gè)重要技術(shù)參數，按國標氮氣的純度分為工業(yè)用氮氣、純氮和高純氮三級，它們的純度分別為99．5％（O2≤0．5％），99．99％（O2≤0．01％）和99．999％（O2≤0．001％）。
2．2 流量
它是指氣體流動(dòng)過(guò)程中，單位時(shí)間內通過(guò)任一截面的氣體量。流量有兩種方式來(lái)表示，即體積流量和質(zhì)量流量。前者指通過(guò)管路任一截面的氣體體積，后者為通過(guò)的氣體質(zhì)量，在氣體工業(yè)中一般均采用體積流量以m3／h（或L／h）為度量單位。因氣體體積與溫度、壓力和濕度有關(guān)，為便于比較通常所說(shuō)的體積流量是指標準狀態(tài)（溫度為20℃，壓力為0．101MPa，相對濕度為65％）而言，此時(shí)的流量以Nm3／h為單位，“N”即表示標準狀態(tài)。
2．3 壓力
壓力有表壓和絕對壓力之分，工程上把大于大氣壓力并以大氣壓力為起點(diǎn)（零點(diǎn)）來(lái)表示的壓力稱(chēng)為“表壓”，把壓力為零時(shí)稱(chēng)為“絕對壓力”，在氣體行業(yè)中，若無(wú)特殊說(shuō)明其壓力均指表壓，其單位為MPa，在許多計算中，常要用“絕對壓力”，它們之間有如下關(guān)系：
絕對壓力＝表壓＋大氣壓力
2．4 露點(diǎn)
它是指氣體中的水份從未飽和水蒸氣變成飽和水蒸氣的溫度。當未飽和水蒸氣變成飽和水蒸氣時(shí)，有極細的露珠出現，出現露珠時(shí)的溫度叫做“露點(diǎn)”，它表征氣體中的含水量，露點(diǎn)越低，表示氣體中的含水量越少，氣體越干燥。露點(diǎn)和壓力有關(guān)，因此又有大氣壓露點(diǎn)（常壓露點(diǎn)）和壓力下露點(diǎn)之分。大氣壓露點(diǎn)是指在大氣壓力下水份的凝結溫度，而壓力下露點(diǎn)是指該壓力下的水份凝結溫度，兩者有換算關(guān)系（可查換算表），如壓力0．7MPa時(shí)壓力露點(diǎn)為5℃，則相應的大氣壓（0．101MPa）露點(diǎn)則為－20℃。在氣體行業(yè)中，若無(wú)特殊說(shuō)明，所指的露點(diǎn)均為大氣壓露點(diǎn)。
上面簡(jiǎn)介了氣體幾個(gè)參數的意義，磁性材料用氮氣可根據其工藝要求，提出參數的具體指標：
（1）氮氣流量。流量的確定主要依據是用氮設備的類(lèi)型、設備數量和生產(chǎn)工藝。以MnZn鐵氧體燒結用氮窯為例，長(cháng)窯和短窯，單板窯和雙板窯，進(jìn)行致密化燒結和不進(jìn)行致密化燒結，調窯水平不同等用氣量都有較大差別。此外，在確定氮氣用量時(shí)，還應留有適當余量。
（2）氮氣純度。依據生產(chǎn)工藝確定，對于磁性材料一般都要求高純氮——純度≥99.995% ，O2和H2含量在一定范圍。
（3）壓力。依據設備和工藝來(lái)確定其氮氣的最低壓力值，然后利用調壓閥調節到工藝所需壓力。
（4）露點(diǎn)。水氣也是一種氧化性氣體，當然應有限制。對于磁性材料用氮而言，通常只要露點(diǎn)≤－60℃，即氮中水份含量≤10．7×10－6就可滿(mǎn)足工藝要求。
磁性材料生產(chǎn)企業(yè)如何選擇供氮方式（三）
4 供氮方式的選擇
上述幾種高純氮源從氮氣質(zhì)量上來(lái)講，均可滿(mǎn)足磁性材料的用氣要求，但在氮氣成本上差異較大，用氣量愈大，差異愈顯著(zhù)。企業(yè)選擇何種供氮方式，應在充分了解各供氣方式特點(diǎn)的基礎上，根據本企業(yè)的產(chǎn)品、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)規模、用氣設備類(lèi)型、數量、資金狀況、發(fā)展規劃等綜合考慮供氮方式和供氮規模。
4．1 NdFeB生產(chǎn)線(xiàn)
NdFeB生產(chǎn)線(xiàn)主要用氮設備為“氣流磨”，根據生產(chǎn)規模來(lái)決定“氣流磨”的類(lèi)型和數量，氮氣用量就依此而定了下來(lái)，目前國內生產(chǎn)企業(yè)除極少數生產(chǎn)規模很小，而采用瓶裝氮外，其他各企業(yè)有的采用液氮，有的采用PSA現場(chǎng)制氮。
4．2 MnZn鐵氧體生產(chǎn)線(xiàn)
4．2．1 真空氣氛爐
以真空氣氛爐為燒結設備的，因真空氣氛爐是間歇式作業(yè)，一般以24h為一生產(chǎn)周期，單臺用氣量不大，且非連續均衡用氣而是相對集中，短時(shí)內用氣量較多，這類(lèi)企業(yè)往往生產(chǎn)規模都不大，幾乎全都采用瓶裝氮氣，使用靈活、方便。雖然氮氣單價(jià)在各種供氮方式中是最高的，但因總用氣量有限，故經(jīng)濟上尚能承受。
4．2．2 氮窯
以氮窯為燒結設備的，因氮窯是連續作業(yè)的設備，用氣量較多，而且從趨勢來(lái)看，各企業(yè)新置氮窯正向長(cháng)窯和長(cháng)雙板窯方向發(fā)展，單臺用氣量一般在30～50Nm3／h。氮窯的燒結的工藝特點(diǎn)決定了供氣的連續性，氮氣的高純性，氮量的匹配性和氮氣純度、流量、壓力的穩定性和用氮氣要低成本，這是氮窯供氣的基本要求，顯然使用瓶裝氮氣已不適宜。目前國內企業(yè)采用的供氮方式主要有兩種，即液氮和現場(chǎng)制氮。
（1）液氮。使用液氮者，在企業(yè)建立之時(shí)，一般生產(chǎn)規模都不大，通常只有一兩條窯，雖然知道現場(chǎng)制氮的成本最低，但由于資金或是考慮到以后的發(fā)展等原因，大都決定是先采用液氮，以后視企業(yè)情況而定。一旦企業(yè)擴能或資金情況允許，從降低生產(chǎn)成本著(zhù)眼，大都會(huì )改用現場(chǎng)制氮方式，但企業(yè)若資金允許而近兩年內又無(wú)擴能計劃，筆者認為單臺窯用氣量超過(guò)30Nm3／h，還是自購PSA制氮設備制氮為佳。因與使用液氮相比，30Nm3／h制氮機組年氮費可節省約24萬(wàn)元，設備總投入在40萬(wàn)元左右，一年半左右可收回設備投資，PSA制氮機壽命可達10年，10年內可省氮費200萬(wàn)元。
（2）現場(chǎng)制氮。自購設備現場(chǎng)制取高純氮，雖然一次性投資較大，但運行成本較低（0．7元／m3以?xún)龋�。它與采用液氮相比，相同的用氣量，每年節約的費用可在一年半以?xún)仁栈卦O備全部投資�，F場(chǎng)制氮的三種技術(shù)——深冷空分制氮、PSA制氮和膜分離制氮各有特點(diǎn)，且在不同產(chǎn)氮量及氮氣純度范圍各有優(yōu)勢，已有文章〔2〕專(zhuān)門(mén)對三者進(jìn)行了投資價(jià)值分析，結論是氮氣純度為99．99％以上，產(chǎn)氮量在500Nm3／h以?xún)�，PSA制氮（加純化）可以與深冷空分競爭。
目前國內磁性材料（MnZn鐵氧體）生產(chǎn)企業(yè)采用現場(chǎng)制氮又有兩種方式即深冷空分制氮和PSA制氮（加純化）。
①深冷空分制氮。這類(lèi)企業(yè)建立于90年代前，建立時(shí)就有相當規模，從經(jīng)濟角度來(lái)看不宜采用液氮，而當時(shí)深冷空分制氮又是國內唯一的工業(yè)化制氮技術(shù)，加之資金條件能允許，故采用了深冷空分制氮。限于當時(shí)的生產(chǎn)規模，制氮設備的產(chǎn)氮量均在200Nm3／h以下。設備能耗高，故障率高，要定期大修。進(jìn)入90年代中期，由于新的制氮技術(shù)——PSA制氮在國內迅速發(fā)展和推廣應用，它顯示了許多獨特的優(yōu)點(diǎn)，故愈來(lái)愈受到中小型氮氣用戶(hù)的歡迎。
②PSA制氮。PSA制氮和氮氣純化相組合制取高純氮采用的是下面的工藝流程和設備配置：
液氮貯罐是任何磁性材料企業(yè)現場(chǎng)制氮都必須配備的，它的作用是在設備正常維護（如空壓機換油和空氣凈化設備的濾芯清洗或更換）時(shí)的短時(shí)停機或設備偶發(fā)故障的停機維修時(shí)保證供氣的連續性的備用措施。此工藝制取的高純氮氣質(zhì)量完全可與液氮相比。配備了液氮貯罐，用戶(hù)已無(wú)供氣的后顧之憂(yōu)，實(shí)踐也充分證明了這點(diǎn)。
企業(yè)一旦決定采用現場(chǎng)制氮，應明確技術(shù)要求，對供應商進(jìn)行考察和全面評估，擇優(yōu)而廉者選之。
5 結論
（1）明確對氮源的要求是選擇供氮方式的前提。
（2）熟悉各種氮源的特點(diǎn)是選擇供氮方式的基礎。
（3）用氮量在30Nm3／h以上時(shí)，選擇現場(chǎng)制氮比較經(jīng)濟，用氣量越大，效益越顯著(zhù)。
（4）用氮量在500Nm3／h以下時(shí)，PSA高純制氮機組現場(chǎng)是最佳選擇。